聚乙烯树脂体积电阻率测量不确定度的评定

积电阻率，分析了体积电阻率测量的影响因素。利用测试数据以及JJF1059.1-2012对体积电阻率测量不确定度

进行分析评估，得到测量结果的相对扩展不确定度。关键词：不确定度；体积电阻率；聚乙烯树脂中图分类号：TM 934.1 文献标识码：A 文章编号：1671-0460 (2019) 07-1633-04Evaluation of Uncertainty in Measurement of Volume

Resistivity of Polyethelene ResinWANG Yan-lai(Yanshan Branch of Beijing Research Institute of Chemical Industry(BRICI), Sinopec;National Engineering Research Center for Synthesis of Novel Rubber and Plastic Materials, Beijing 102500, China)Abstract: The volume resistivity of polyethylene resin was measured in accordance with GB/T 1410-2006 Test

Method for Volume Resistivity and Surface Resistivity of Solid Insulating Materials, the influence factors of volume

resistivity measurement of polyethylene resin were analyzed and discussed. The uncertainty of measurement of volume resistivity of polyethylene resin was analyzed and evaluated by using test data and JJF1059.1-2012. The expanded uncertainty of measurement results of volume resistivity of polyethylene resin was obtained by calculation. Key words: Uncertainty; Volumetric resistivity; Polyethylene resin在当今科学技术的不断发展过程中，聚乙烯树 电极装置：三电极系统，上海第六电表厂有限

脂等绝缘材料应用越来越广泛，它们的电性能测试

公司；是研究高分子结构以及分子运动的重要手段。大多

机械测厚表：0~10 mm,分度值为0.01mm,无

数的高分子如聚乙烯树脂，它具有优良的化学和物 锡广陆仪表有限公司；理性能，因此，它们电性能的测试对于加工应用是

秒表：E7-2型，上海手表五厂。一项重要的质量指标。聚乙烯树脂分子结构中没有

1.2试样极性基团，它具有优良的介电性能和绝缘性，体积

4片聚乙烯树脂试样，尺寸为100 mm X 100 mm。

电阻率比较高。在聚乙烯树脂的绝缘性能测试中.

1.3测量方法体积电阻率是重要指标之一。而测量不确定度对测

将高阻计接通电源预热15 min,再将测量了厚

量结果质量进行了定量分析，得到测量结果的不确

度的聚乙烯试片放入高阻计电极箱内的上下电极之

定度，测量不确定度可以表征测量结果的可用性，

间，按要求接好电极连线，按照仪器的操作规程测

因此，测量不确定度的评定在质量检验工作中是非 试，对试片施加合适的直流电压并选择合适的电阻

常重要的。倍率，读取电化1 min后读取Rv，按公式计算体积

本文依据08^1410-2006'\测量聚乙烯树脂的

电阻率旳。体积电阻率,对测量不确定度分量进行量化与分析,

1.4数学模型确定影响测量不确定度的主要因素，以加强和提高

A分析测试工作的质量水平。Pv =心牙

(1)1实验部分式中：p \\—体积电阻率，fl m;心一体积电阻，Q;1.1试验仪器M保护电极的有效面积，0.002 123 7 m2;高阻计：ZC36型，上海第六电表厂有限公司；力一试样的平均厚度，mo2019-03-14王燕来(1965-),女，北京市人，工程师，2004年毕业于北京化工大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事合成树脂检测技术工

作。E-mail： wangy106.bjhy@sinopec.como1634当 代 化工2019年7月2不确定度的来源2.1不确定度来源3不确定度分量的评估与计算3.1体积电阻引入的标准不确定度“(l?v )

根据JJF1059.1-2012⑵,采用贝塞尔法,标准根据数学模型可以看出，体积电阻率的测量影

响因素有:体积电阻Rv、被保护电极的有效面积乂、 试样的厚度ha其中体积电阻7?v的测量和试样的厚

不确定度的计算公式为：度h的测量可以作为A类不确定度进行评定，采用

重复性测量进行计算。由仪器说明书可得被保护电 极的有效面积H为0.002 123 7 m［作为固定数值代

入计算，即不考虑其不确定度评定。按照实验部分的测量方法，对每一片试样分别

根据试样操作步骤可以看出，影响因素有：高阻 进行了 10次测量，并按上式进行了计算得出标准差 计示值误差、测试电压的校准、测厚仪的校准、试样

和不确定度⑶，评定结果见表1。取相对不确定度

电性能均匀性、试验环境等不确定度。根据

”r(7?v)=0.1309%oGB/T1410-2006要求试验环境温度为(23 ±2)T,湿度

3.2试样厚度引入的标准不确定度“⑺)为(50 ±5)%,当试验环境达到要求时才进行试验，并 试样的厚度用测厚仪进行测量，测量每个试样

且测量的时间较短，因此可不考虑试验环境的影响。

片的厚度时，其测量点均匀分布在试样片的整体面 2.2不确定度种类积上。10个测量点的评定结果见表2⑷。取相对标

体积电阻率测量的不确定度来源于：准不确定度“\")=0.2956%。(1 )体积电阻引入的不确定度“(Rv)；(2 )试样厚度引入的不确定度“⑺)；表2试样厚度测量重复性的试验数据结果

和其不确定度的计算结果(3) 高阻计自身误差引入的不确定度Table 2 Test data results of repeatability of specimen (4) 测试电压引入的不确定度“(F);thickness measurement and calculation results of its

uncertainty(5 )机械测厚表引入的不确定度u(d)；试样试样厚度A/mmhS⑷Mr(A)(6 )试样电性能均匀性引入的不确定度\"(切v)： /mm/mm/mm,%(7 )电化时间秒表记时引入的不确定度“⑴。2.0302.0442.0512.06512.0292.0282.030 00.018 620.005 8880.290 0表1聚乙烯树脂的体积电阻测量重复性实验得出的结果

2.0062.012以及运用评定公式计算不确定度的结果2.0132.022Table 1 Experimental results of polyethylene resin volume resistance measurement repeatability, and the evaluation2.0212.013result of uncertainty2.0342.02822.0152.0042.025 00.016 060.005 0790.250 8试样体积电阻兀

sg) M(^v) 叫(RJ2.0302.0087?v/(10,4Q)/(1014Q)/(10l4Q)/(10l4Q),%2.0562.0413.243.232.0132.0303.223.232.0021.97613.243.203.226 00.015 060.004 7620.147 631.9851.9691.999 80.021 020.006 60.332 33.253.221.9872.0213.213.222.0221.9933.233.222.0422.0233.203.2423.213.203.216 00.014 300.004 5220.140 62.0522.0273.233.2142.0402.0802.053 50.020110.006 3590.309 63.203.222.0582.0662.0712.0763.193.20平均2.027 10.018 950.005 9930.295 63.213.22-33」93.203.200 00.011550.003 6520.114 13.213」83.203.203.3高阻计自身误差引入的标准不确定度“(F)3.243.26高阻计是多档测试仪器，不同档次的电阻倍率 3.253.23.273.243.250 00.012 480.003 9460.121 4的测量误差不同⑸,本试验电压为1 000 V,电阻

3.253.243.263.23

倍率为X 10\"档，由仪器说明书得知测量示值误差为

平均3.223 00.013 350.004 2200」30 9±20%,贝9：第48卷第7期王燕来，等：聚乙烯树脂体积电阻率测量不确定度的评定1635“r(y) = 0.2/VJ= 11.5470%取相对不确定度1^19=11.5470%°3.4测试电压引入的标准不确定度«(r)根据高阻计检定证书得知，测量电压1 000 V 时，不确定度U=5V, k=2,其标准不确定度⑹为5

V/2=2.5 V,则:wr(K)= 2.5 /1000 = 0.25%取相对标准不确定度«XK)=0.25%o3.5机械测厚表引入的标准不确定度\"(①根据机械测厚表的检定证书得知示值误差为 0.004 mm,按均匀分布，贝U：% ⑷=0.004 / (VI x 1.9998) = 0.1 155%取相对标准不确定度“《6=0.115 5%。3.6试样片材电性能的均匀性引入的标准不确定

度取4片试样的体积电阻和厚度的平均值求得4 片试样的体积电阻率九8'91,将4片试样计算的结果 除以试样测量结果平均值.所得到的比值切v反映

了聚乙烯试样的均匀性。Wv为聚乙烯试样均匀性的 修正因子，值为lo通过不确定度评定的计算，结

果见表30取相对标准不确定度«X5pv)=0.230 6%o表3 样品均匀性数据Table 3 Sample homogeneity data参数p,/(10l4n- m)bp、13.374 90.999 4423.372 80.998 8233.398 31.006 33.361 10.995 35平均值3.376 81.000 00标准偏差0.015 580.004 611M(8pv)-0.002 3063.7电化时间秒表记时引入的标准不确定度\"(门

测量聚乙烯树脂体积电阻率时，电化时间为1min,秒表的最小分度值为0.01 s,则不确定度区间

半宽度为0.005 s,按均匀分布计算，取相对标准不

确定度“仗)为：«(/)= 0.005 /(60 x VI)= 0.004811 %4相对合成标准不确定度4.1相对标准不确定度分量表由上述计算得出的相对标准不确定分量⑵,列表如表4O表4相对标准不确定度Table 4 Relative standard uncertainty subscale序号名称评定类型相对标准不确定度,％体积电阻引入 1的相对标准不 A0.130 9确定度Ur(7?v)试样厚度引入 2的相对标准不 A0.295 6确定度u^h)高阻计自身误 3差引入的相对 标准不确定度B11.547 0u/Y)测试电压引入 4的相对标准不 B0.25

确定度叮耳机械测厚表的 5示值误差引入 的相对标准不 B01155确定度U^d)试样电性能均 6匀性引入的相 对标准不确定 B0.230 6度“f(切v)电化时间秒表 7记时引入的相 对标准不确定

B0.004 811度 «r(04.2相对合成标准不确定度“crelSv)根据文献U3-，4'，5J61 ,不确定度的各个分量如彼 此，则用方和根的方式合成。用\"(&)、\"“)、

“⑴、“(F)、\"⑷、u(8/)v) s “⑴、\"(x)、这 7 个不确

定度分量计算，得到：Wcrcl (Pv)= J\"；(心)+ \"j (〃)+ \"；(『)+ ) +J“；(d) + “；(bpv) + “：(r)=70.1309 2 + 0.2956 2 + 11 .5470 2 + 0.25 27+ 0.1155 2 + 0.2306 2 +0.004811 2= 11.556%

故：\"crel (P V ) = 1 1 556%5扩展不确定度U(7c=11.556%x3.4xl014=0.39xl014Qm取包含因子R2, p=95% ,则扩展不确定度：U =2x0.39x10\" =0.8xl0uQm1636当 代 化 工2019年7月规程，适当增加试样测量次数，以减少随机误差。6结果与讨论参考文献：(1)测量不确定度报告：聚乙烯树脂体积电阻 [1] GBH'1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法[S].北京:中国标准岀版社,2006.率测定结果为 pv=(3.4±0.8)xl0'4(l-mo[2] 叶德培.等JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示[S].北京:中国

(2 )通过上述计算分析，体积电阻率测量不确

质检出版社,2012.定度影响因素最大的是高阻计自身误差引起的，以 [3 ]倪晓丽.化学分析测量不确定度评定指南[M].北京:中国计量出版社，

及仪器的测试电压的误差，因此，测量聚乙烯树月旨

2008:12-13.[4 ]范巧成.测量不确定度评定的简化方法与应用实例[M].北京:中国电

体积电阻率的实验过程中，要选择高精度的仪器，

力出版社，2010.减少测量误差。[5 ]王中宇.误差分析导论物理测量中的不确定度[M]•北京:高等教育出

(3 )除了仪器的测量精度的影响外，试样的厚 版社,2015.度和电性能均匀性的影响相对比较大，在一定的测

[6 ]国家质量技术监督局计量司组编•测址不确定度评定与表示指南[M].

试电压下，试样的厚度和均匀性直接反映了试样的 北京:中国计量出版社，2000.[7 ]谢鹏•硫化橡胶体积电阻率测定的不确定度评定[J].四川化工，

绝缘性能，因此在试验过程中，增加试样样片的制

2015,18(4):28-30.备，并且选取厚度一致的试样进行测量，以减少厚

[8] 何永政.质量检验不确定度与应用数理统计[M].北京:中国计量出版

度和均匀性不确定度分量对试验结果的影响。社，2009.(4 )在测量聚乙烯树脂体积电阻率的过程中，

[9] GB^27418-2017,测量不确定度评定与表示[S].[10] 李杰妹•聚氨酯绝缘材料体积电阻率测量的不确定度评定[J]•化学

要求试验环境温度为(23 ± 2兀,湿度为(50 ± 5 )% ,

推进剂与高分子材料，2012,10(1):93-96.当环境试验温度和湿度都达到要求时才能进行试验, [11] 李荣柱•铝用炭素材料电阻率测量不确定度与影响因素探讨[J].轻

且将试样放置于电极箱中的时间较短，测量体积电

金属.2017⑶:30-32.阻率的电化时间为1 min,总体的试验时间较短，因

[12 ]段宗友•导线体积电阻率测定的影响因素[J]•电线电缆，

2000(4):28-29.此试验环境温度和湿度对聚乙烯树脂体积电阻率测

[13 ]张雨•聚合物表面电阻率测试方法研究[J].工程塑料应用，

量的影响较小，可以忽略:2002,30(7):35-36.(5 )体积电阻率测量的影响因素中，虽然电化

[14] 雀部博之，曹籀等译•导电高分子材料[M].北京:科学出版社，

1 min时的秒表记时的影响因素较小,但是测试人员

19:218-228.记时读数的过程直接反映在体积电阻的重复性测量

[15] 龙涛•陶瓷绝缘材料高温电阻的测量[C]•第13届中国电除尘学术会

议论文集，2009(10):70-76.这个分量中，因此，在聚乙烯树脂体积电阻率的试

[16] 刘治芳.6304包覆对LiNiO.8CoO.lMnO.102电性能的影响[J].当代

验过程中，要加强测试人员的操作技能，严格操作化工，2018,47(12):72-75.(上接第1632页)[5 ]钟华.惰气熔融-热导法测定氮化珞中氮[J].冶金分析,

体熔融-红外线吸收法⑸.2010,30(3):-67.[9 ]刘攀，聂富强.手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铮铁含氮量[J].

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化学工程师,2015,237(6):36-38.化工,2016,45(3):291-293.[10]赵飞，杨军红，翟通德，等.惰气熔融-红外/热导法测定错中氧

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和氮含量[J].材料研究与应用，2016,10(4):283-286.理委员会.GBrT2(H24-2006钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热

[11 ]钟华•惰性熔融-红外吸收/热导法同时测定锐铝中间合金中氧氮[耳

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[12]何克伦，董敏.华雁芬•脉冲加热-热导法测定氮化猛粉末中的氮

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