第卷 !!第期∃%&∃∋()∗沈阳化工学院学报673(7 #%+,−.(/)(01闷,233342.%+5−.加−5)∗2.5−(%∗%0/8吮9 !!(一刀一氨乙基一:一氨丙基三甲氧基硅烷的合成滕雅娣王克钦常宇春胡永祥 <<# =;沈阳化工学院精细化工系沈阳摘要以氛丙基三氛硅烷为原料经甲醇解生成氮丙基三甲氧基硅烷再经胺解生成产物(,介氨乙基卜氨丙基三甲氧基硅烷通过实验得出了胺解采用汽液反应较为合适考察了反应物配比回流时间等因素对产率的影响通过折光率比重红外光谱及中和当量等检测确认该化合物为目的产物关键词分类号氛丙基三甲氧基硅烷二胺2≅甲醉≅(冬氨乙基卜氨丙基三甲氧基硅烷≅乙Α#Β 硅烷偶联剂是目前品种最多用量最大的偶联剂川其通式为∋一,ΧΔΕ其中∋可以是乙烯基环氧基氨基甲基丙烯酸醋基硫醇基等Δ是能够水解的烷氧基如甲氧基乙氧基以及氯等作为偶联剂使用时Δ基团与玻璃纤维表面的硅醇基缩合形成硅氧烷键牢固地结合;3=用于玻璃纤维的表面处理能改于玻璃纤维表面其应用大致可归纳为以下几个方面川善玻璃纤维和树脂的粘合性能料在树脂中的分散性及粘合力;#=用于无机填料表面处理也可以直接加入树脂中改善填;Ε=用作密封剂粘接剂和涂料的粘接剂目前该化合物在国内尚未工业化生产只有个别研究单位采用以氨乙基氨丙基三氯硅烷 !!年Β月 日收稿 届毕业生沈阳化工学院精细化工系!沈阳化工学院学报 !!年和甲醇为原料经醇解反应的路线川进行试制本实验采用先醇解川后胺解乞Β’〕的全新的合成路线避免了活泼的 Χ一5, 键在胺解反应中被破坏并保证了较高的产率实验部分反应方程式Γ 门5Φ5−5−Γ5−?,Φ5 Ε 十Ε5卜Ε<−一争5Φ5−Γ5−Γ5−Γ,Χ;;龙−ΕΕ=十−5ΦΓ; =ΕΕΕΓΓΓ?ΓΓ?;5−%=,Φ5−5−5−5Φ十−(5−5−(−一−Γ(5−Γ5−(−5−Γ5−Γ5−Γ,Χ;%5−=十−5ΦΕ;#=#主要原料氯丙基三氯硅烷;工业品=氯化钙;无水分析纯=实验方法 Ε甲醇;分析纯=)石油醚;第Φ类Β<一!<℃==镁;+ϑΕ分子筛;Ε)=乙二胺;分析纯=醉解实验5Κ!将工业氯丙基三氯硅烷进行常压蒸馏收集 !#ΛΜΝ馏分密封备用用镁处理法川或分子筛脱水法除去甲醇中的微量水分;本实验中主要用后一种方法=ΕΦ和5−在如图3所示的#个恒压漏斗中分别装入一定量的<;5−=,Φ5ΕΕ<−在烧瓶中加入石油醚加热至回流滴加一!#℃ΚΗ3;Η−ΓΕΕΕ=ΙΧΗ3和9−7−加料完毕后继续回流一段时间收集!<<ΛΜΝ的馏分图 氯丙基三氯硅烷的甲醉解装置图#液液反应装置第∗Ε∀期滕雅娣等(口氨乙荃Ο氨丙荃三甲氧基硅烷的合成#胺解实验液液反应热至采用如图3Π#所示的装置在三口瓶中加入氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺加 #<℃保持回流然后蒸馏蒸出部分乙二胺剩余物呈分层状态将油层分离后再蒸的馏分Ε馏收集 #ΕΘ #Ρ,5Κ<ΣΛΜΝ汽液反应装置如图首先加热使卜8日4叨厂尸卜Τ心丫乙二胺在填料中回流然后滴加氯丙基三甲氧基硅烷加完后继续回流一段时间静置#Θ后分出油层减压蒸馏收集 Ε #Ρ℃<ΚΣΛΜΝ的馏分#结果与讨论# #醇解反应的影响因素 原料配比对产率的影响 表数据表明甲醇量为硅烷的Ε<Ε<倍较好不足倍或高于Ε<倍产率均下降甲醇量少醇解可能不完全生成了氯丙基一氯二甲氧基硅烷和氯丙基二氯一甲氧基硅烷甲醇过量造成产率下降可能是甲醇与图ΕΕ汽液反应装置产物形成2高沸物如;川Ε<=ΕΡ 以以表 #ΓΗ−#<9−原料配比与产率关系−Κ∋Ι心=序号配料比;ϑΗ7 产率;写=#!ΡΕ<<=4+)44)< =根据以上测试数据确认合成的产物是9声氨乙基卜氨丙基三甲氧基硅烷且纯度及有关理化指标均符合要求参4,∗考!文献山西化工研究所编塑料橡胶加工助剂北京化学工业出版社4>/∗∗..吴森记编有机硅及其应用北京科学技术文献出版社4>>+,>+杨玉昆等编合成胶粘剂北京科学出版社4>/+ ##沈阳化工学院学报 !!年上海市化轻公司第二化工供应部编合成材料助剂食品添加剂Κ化工产品应用手册上海出版社上海科学技术 !!# 中科院化学研究所第五研究室化学学报吴观丽王夺元等化学学报日本公开特许公报∃7 !ΣΣΕΡ;3=# Σ !<Ε;Ρ= <! !<ςΠ∗ΖΗ[ΗΧ82∴,Μ#!Σ Β !Β 陈松茂翁世伟主编化工产品实用手册上海上海交通大学出版社 !,Ος&ΠΗΙΧΙ7一一一](一;刀)ΩΧς7Η&ΠΟ3=:ΝΩ一8Χς7[87[Ο3&ΧΩΗ&Π7ΔΝςΗΟΙΧ32ΗςΖ/ΝΨΧ⊥ΝςΖΤΗςΗ_Χς5ΠΝςΖ/⎯ΗΗΠ⎯ς7−⎯/737ΖΟςΖ五ΝςΖ8;1ΩΗ阵&&7]+ΧςΗΠ5ΗΩΧ9Ν32ΗΗΠς77ΖΟ3,ΠΗςΟΝςΖΦςΙ&Χ&⎯&Η7]Π5ΩΧ9Ν32ΗΗΠς,ΠΗςΟΝςΖ <<# =)α,2∋)522ΠΗΗΗ&Χ&3Η7ΗΩΜ7⎯Π&7ΔΗςΨΙβςΗΝΙ,Μ8ΗΜΝ8ΗΨβχΟΝΙ8&7ΝΗΧΗς7]ΗΗςΗ&ΠΟ3ΧΨΝΩ3ςΝΗβΧ&ΠΗΖΝ78777⎯&787Μ87ΜΟ3&8ΧΩ8ΟΙ3ΝβΠΧΗΠΙ7Ος&ΠΗΙΧΙΗΨ8βΧ&ΠΗ7ςΖΝΩΩ,3ΠΧ&Μ87ΜΟ3]8ς8ΩΝ>>8ΧΗ扭7&Ι3ΝςΗ7ΝςΨΩ,Π&Νς732ΠΗΧς]3⎯7ΗςΗ9]ΝΗΗ&Χ7ςΧ&Χ7ςΙΨΙ⎯ΗΠΝΙ8ΝΝΗΗΝ&ςΙ&8Η]3⎯Δ&加Η7ςΝΗ&ΠΗΟΧ3ΨβΝΙ7χΙΗ8:ΨΗ2ΠΗΨΗςΙΗ7ςΙ8&⎯Η&⎯8Η]7Η&ΠΗΜ87Ψ⎯Η&βΗ:Ν3_⎯ΧΙΨΗΩΝΝς7ςΙ&8Ν&ΗΨχΟΨΗ&Η8而ςΙ&Χ7ς]8Η]8ΝΗ&Χ:ΗΧςΨΗΔΧ&ΟςΗ⎯8&Ν3&Ος&βΗΧΖΠ&ΨΧς]8Ν8ΨΗΗ[Η&8ΝΤΗΟβ78ΨΙ?ΖΝΩΩΝΗ扭787Μ87ΜΟ3&8加Η&Π7ΔΟΙΧ3Ν一&ΠΟ3Ο3=ΟΝςΗ≅ΩΗΗ&ΠΝς7Δ73≅ςΗ≅(Η一Χ9;刀ΝΩς7Η而ς7Μ87ΜΟ3&8ΧΩΠ&ΟΙΧ3ΝΗςΠΟ3&ΧΨΝΩΧςΗ
