1. 在从茶叶中提取咖啡因的实验中,使用了哪些仪器?它的特点是什么?在粗咖啡因中加入生石的作业时什么?游离的咖啡因是通过什么方法纯化的?(8) 答:索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 中和酸性杂质,吸收水分和多余的溶剂。
升华。也可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤。
2. 在制备脲醛树脂的实验中,列举三种树脂已经生成的方法?若将树脂用作黏胶剂,常用的固化剂是什么?树脂与固化剂的比例是多少?(10) 答:方法:(1)用玻璃棒沾取树脂,让其自然流下,最后两滴迟迟不掉,液滴滴下时,丝状物缩回棒上; (2)用吸管吸取少量树脂,滴入盛有清水的小烧杯中,树脂逐渐扩散为云雾状,并徐徐降至底部不生成沉淀,水也不浑; (3)取少量树脂滴在拇指或食指上,两指不断张合,在一分钟内觉得有一定粘度。 固化剂:常用的固化剂有:氯化铵、铵、硫酸铵等。
比例:在室温下,一般树脂与固化剂的重量比为100:0.5—1.2为宜。 3. 在正丁醚的制备实验中,使用什么做脱水剂?写出其主反应方程式。反应完成后,可能的副产物有哪些?写出粗产物的纯化步骤。(10) 答:脱水剂:浓硫酸。
主反应方程式:2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O 副产物:丁烯
粗产物纯化步骤:1、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml水的分液漏斗中
充分振摇
静置后弃去下层液体。 2、上层粗产物依次用25ml
水、15ml5%的氢氧化钠、25ml水、15ml饱和氯化钙溶液洗涤。 3、将粗产物倒入干燥锥形瓶中
用3g无水氯化钙干燥15分钟。注意旋摇锥形瓶。
4. 在安息香的缩合反应中,使用了什么做催化剂?为什么反应时要控制ph应保
持在9到10之间,过高或过低对实验结果有什么影响?(6) 答:1.催化剂:维生素B1;
2.ph要控制在9~10,vb1才能形成碳负离子,从而催化苯偶联姻形成;
3.ph过高,易使噻唑环开环,vb1将失效,醛也将发生歧化反应,而ph过低,碱性太
弱,无法使噻唑环上的质子离去形成碳负离子,vb1起不了催化作用。
5. 在肉桂酸的制备实验中,为什么合成原料苯甲醛和乙酸酐在使用前必须进行纯化处理?合成的产物用水蒸气蒸馏,是除去什么物质?如果除不尽会产生怎样的后果?(5)
答:乙酸酐容易吸水变质,苯甲醛也容易氧化变质所以使用前要经过蒸馏处理去除杂质;
除去没反应完的苯甲醛和乙酸酐; 导致产品不纯。
6. 纸色谱的分离原理是什么?写出比移植的计算公式,在氨基酸纸色谱中使用了什么试剂作为显色剂?(6)
答:原理:以纸为载体的色谱法。分离原理属于分配色谱的范畴。其步骤是将试样溶液涂于滤纸一端的适当位置,然后将此端的边沿部分浸入展开剂中。展开剂
顺滤纸流动。试样中各种元素因性质不同,移动速度亦不同,因而分布在滤纸的不同部位而互相分离。
计算公式:Rf =溶质最高浓度中心到原点的距离/溶剂前沿到原点的距离; 显色剂:水合茚三酮。
7. 在安息香制备二苯乙二酮的实验中,使用了什么作为氧化剂?为什么它的用量可以很少?写出反应方程式?(5) 答:氧化剂:醋酸铜;