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电位滴定仪直接测铜离子

来源:化拓教育网


TIM 860 titration manager 操作步骤

直接测铜离子

1. 开机。

2. 安装电极:

如果需要安装新电极,就先把原先安装了的电极从接口上拆除,在接口中接上新电极。

注意:1.两个电极的接口不同,ISE25Cu (Cu)电极的接口是E1,REF201电极接口是REF。

2.安装的电极必须与方法中设定的电极一样,否则会出现“?”。

长按stop键,出现输密码的文本框,输入密码123456,按1键确定,然后按5键退出,然后选择supervisor模式,按1键确定,出现supervisor模式(主界面),这时可以选择编辑方法(第一窗口,左1)、编辑试剂、编辑电极(第三窗口,左3)和搅拌等(第四窗口,左4)。

本实验只要编辑方法和编辑电极。 3.编辑程序: 3.1编辑方法

在supervisor模式下 进入编辑方法(第一窗口)。

按method library,按edit method(进入方法编程,如果已有,则选择相应的方法即可,或者修改相似的方法;也可以选择new method编辑新方法)。以下是编辑方法的操作:

ID: 编辑一个名称 Mode: measurement

Measurement: mV(测量的是电位) Temperature: fixed 25℃ Number of test: 1

Notification: yes(在运行时显示一些性息) Cell grounding Blank: no ……

按(箭头)↓

按method parameters (进入参数设置) 选择“electrode”

ID: ISE25Cu (Cu) Auxiliary: no

Stability: 0.4mV/min Acceptation: 10min00s Max.stab.time: 10min00s

Stiring: yes

按esc (退出)

按result:(进入参数设置

Aueptance criteria: no Global raviable: no 按esc (退回到主界面) 3.2编辑电极

按(箭头)→ →进入electrode 窗口(第三窗口) 按electrode library

选ID: ISE25Cu (Cu)

按esc 按edit electrode

ID: ISE25Cu (Cu) Type: single ISE

……

选address:TIM/E1 按esc

Install electrodes: connection electrodes (一直按confirm)

按esc(退回到主界面) 4. 运行

按“run”(按①) 依据提示确认程序(按①)。

注意:运行结束后,不要先按“save and continue”键(①键)。如果此时按(①键),则进行下一轮运行,看不到详细结果。

按“more detail”键(②键)可以看查看数据按“Back”回到保存数据的界面,按“save and continue”键(①键),实验结束,数据保存。

如果需要继续测试(如平行样测试)按“new test”键(①键),如果不需要,按end analysis键(③键)。

测试结束。

电极清洗后套上电极帽。 关机。

提示:凡是有reset的设置勿动,否则会回到厂家的出厂设置。

下列图标表明工作系统的状态。

太阳图标: 乌云图标:

一切良好。可以运行方法或序列了。 需要在12或24小时内进行某项操作。 必须出现太阳图标才能运行方法 例如校准或者更换滴定剂瓶。

暴风雨图标: 问题图标:

电极/滴定剂超过校准周期 出现编程错误,所选方法中没有定义 或者没有安装滴定剂/电极。 滴定剂和/或电极。修改方法编程。

计算器图标:

在滴定仪中设置了后处理模式(工作模 式=后处理)。参考滴定剂和电极窗口。

电位滴定仪直接测铜离子

一、目的要求

1. 掌握用标准曲线法测定未知物浓度。

2. 学会学会正确使用铜离子选择性电极和电位滴定仪

二 原理

ISE25Cu电极是一款带多晶传感元素的固体电极,其适于用于离子计直接测量或用于络合滴定测定样品中铜含量。

铜电极与REF201参比电极组成的电池可表示为:

铜离子选择电极|试液(C=X)¶REF E(电池)=b-0.0592/n×logaCu2+

用离子选择性电极测量的是溶液中离子活度,而通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强度维持一定,就可以用浓度代替活度。

标准曲线法,配置一系列标准溶液,以电位值E对lgC作图,然后又测得的未知样的电位值E,在标准曲线上查得其浓度。

三、仪器与试剂

1.TIM860电位滴定仪

2.ISE25Cu铜离子选择性电极,REF201参比电极。 3.铜离子标准溶液:1.00 mol/L 4.1 mol/L KNO3

5.NaAc-HAc缓冲溶液(pH=4.4)

四、实验步骤

1、开机,编好程序,

铜离子选择电极浸泡在1×10-3的铜离子溶液中浸泡一个小时,然后将用蒸馏水清洗数次电极,将两电极插入蒸馏水中运行,清洗电极,大约每三四分钟则更换蒸馏水,如此反复几次即可。. 2.、配溶液

取6个50ml的容量瓶,用1mol/L的标准铜溶液依次稀释配置1.0×10-1、1.0×10-2、1.0×10-3、1.0×10-4、1.0×10-5、1.0×10-6mol/L的铜溶液,这6瓶溶液中都含有5ml的1 mol/L KNO3。

2、标准曲线

将标准溶液分别倒出部分于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入经洗净的电极,运行,读取平衡电位值(注意:1.测定时,需由低浓度到高浓度依次测定,每测量1份试液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠。2.在记录电位时如果稳定时间太长,可以统一采用一个平衡时间,如1分钟)。

测量完毕后,按前面的方法用蒸馏水清洗电极。

3、未知样中铜离子的测定

取试样25.00mL,置于50mL容量瓶中,加5mL 1 mol/L KNO3溶液,用去离子水定容。

将溶液倒于塑料烧杯中,放入搅拌磁子,插入干净的电极进行测定,读取稳定电位值E1。

五、实验数据及其结果

1、实验数据

表1.不同浓度标准溶液的电动势

序号 LgcCu E(mV)

2+

1 -1 246.9

2 -2 230.3

3 -3 210.9

4 -4 1.9

5 -5 168

未知液

223.7

2.实验结果处理

260240220E/mV200180160-5-4-3-22+-1logcCu标准曲线图

E=268.66+19.82×logcCu2+,R=0.9986 s=19.82

未知样的电势为223.7,从上式可得,铜离子浓度为5.39×10-3mol/L,所以原未知液的浓度为1.078×10-2mol/L

六、实验讨论

1.通过标准曲线法所得到的斜率为19.82,而在标准状况下,铜离子选择性电极的响应斜率为30,实验所得的与标准相比差得比较远,因此其结果与电位滴定法测的铜离子未知样的相差比较远。

2.电位滴定仪直接测铜离子方法简单易行。

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